本文件按照《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第 １ 部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則（ＧＢ ／ Ｔ１． １ － ２０２０）》的規(guī)定起 草。 本文件由口腔清潔護(hù)理用品工業(yè)協(xié)會(huì)提出。 本文件由全國(guó)口腔護(hù)理用品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)牙膏分技術(shù)委員會(huì)（ＳＡＣ ／ ＴＣ ４９２ ／ ＳＣ１）歸口。

本文件規(guī)定了牙膏去除外源性色斑效果的實(shí)驗(yàn)室評(píng)價(jià)方法。 本文件適用于牙膏去除外源性色斑效果能力的測(cè)定。

牙齒表面存在一層附著力強(qiáng)的獲得性膜，細(xì)菌在牙齒分解食物或日常飲食中帶有深色的食物或飲料，如 紅茶、醬油、巧克力、咖啡等會(huì)使獲得性膜著色，逐漸積累形成較難去除的外源性色斑。本方法采用牛牙作為 底物，經(jīng)切割、樹(shù)脂鑲嵌、拋光制成規(guī)則磨塊，將其人工染色獲得外源性色斑，通過(guò)模擬刷牙過(guò)程，利用色差計(jì) 測(cè)量牙齒顏色差異，評(píng)價(jià)牙膏去除外源性色斑效果能力。

５ 儀器和設(shè)備 

５． １ 刷磨儀：Ｖ８ 或 Ｌ８ 刷磨儀或其他等效產(chǎn)品。刷磨儀機(jī)位至少 ８ 個(gè)，刷磨載荷及次數(shù)可調(diào)，刷磨載荷 可控（精度 ０． １ｇ）。

檢測(cè)儀器推薦：SMY-01

５． ２ 分析天平：精確至 ０． ０００１ｇ。 

５． ３ 染色儀：具有與電動(dòng)機(jī)相連的轉(zhuǎn)輪，轉(zhuǎn)輪上有可以容納牙磨塊的載具，轉(zhuǎn)輪下方配有一定容量的水 槽。

檢測(cè)儀器推薦：RS-01染色儀

５． ４ 恒溫箱。 

５． ５ 色差計(jì)：具有符合牙釉質(zhì)塊規(guī)格的孔徑。 

５． ６ 自動(dòng)攪拌器。

５． ７ 低速精密切割機(jī)。 

５． ８ 磨拋機(jī)：具有連續(xù)型號(hào)的碳化硅研磨盤(pán)（最小 ６００ 目）。 

６ 處理步驟 

６． １ 牙磨塊的制備

６． １． １ 篩選及保存 挑選牛上頜恒切牙若干顆，要求根部無(wú)齲壞，頰側(cè)無(wú)白堊色斑塊、氟斑及肉眼可見(jiàn)缺陷、裂縫，牙齒至少 １４ｍｍ 長(zhǎng)，２ｍｍ 寬，刮除所有軟組織殘留物，貯存于 ０． １％ 麝香草酚溶液或其他具有消毒作用但不改變牙齒 物理性質(zhì)的中性溶液。 

６． １． ２ 牙釉質(zhì)塊制備和鑲嵌 切除牛牙根部后，將牛牙釉質(zhì)部分切成 ５ｍｍ 寬若干段，最終切割成 ５ｍｍ × ５ｍｍ × ２ｍｍ 的牙釉質(zhì)塊（牙 釉質(zhì)塊的規(guī)格可根據(jù)刷磨儀樣品裝載臺(tái)規(guī)格而定）。 萬(wàn)方數(shù)據(jù)２０２２ 年第 １ 期 口腔清潔護(hù)理用品 牙膏功效評(píng)價(jià) 去除外源性色斑效果實(shí)驗(yàn)室評(píng)價(jià)方法 ４９ 根據(jù)所使用刷磨儀的樣品裝載臺(tái)規(guī)格，訂制合適的模具，將牙釉質(zhì)塊放入模具中，釉質(zhì)面朝外，倒入自凝 樹(shù)脂（使用方法參照所購(gòu)自凝樹(shù)脂說(shuō)明書(shū)）使牙釉質(zhì)塊被包埋，且液面與模具厚度相平，待樹(shù)脂凝 固后即制成牙磨塊。 

６． １． ３ 牙磨塊拋光和酸蝕 水冷條件下，在磨拋機(jī)上使用 Ｐ１８０ 砂輪將牙磨塊釉質(zhì)面打磨至露出，且牙磨塊表面水平，接著使用 Ｐ６００ 砂輪拋光（需注意避免過(guò)度磨蝕露出牙本質(zhì)）。制備好的牙磨塊保存于去離子水中備用。 牙磨塊應(yīng)經(jīng)過(guò)輕微酸蝕以加快染色過(guò)程。取若干拋光后的牙磨塊，浸入 １％ 鹽酸溶液中，攪拌 ６０ｓ，清水 沖洗干凈；然后浸入飽和碳酸鈉溶液中，攪拌 ６０ｓ，清水沖洗干凈；最后浸入 １％ 植酸溶液中，攪拌 ６０ｓ，清水沖 洗干凈。 每次酸蝕需在染色前進(jìn)行，酸蝕后即放入染色儀中進(jìn)行染色。 

６． ２ 染色 

６． ２． １ 染色液的配制 

首先用熱水將胃粘蛋白溶解，隨后加入咖啡、醬油、紅茶和氯化鐵，攪拌均勻，２℃ ～ ８℃ 保存?zhèn)溆谩Ｈ旧?液保質(zhì)期為 ３ 天。其他組分可按實(shí)際需求添加。 配制染色液體積按染色儀實(shí)際需要量確定，各組分最終濃度：胃粘蛋白 ２. ５ｇ ／ Ｌ、咖啡 ４. ０ｇ ／ Ｌ、醬油 ４. ０ｇ ／ Ｌ、紅茶 ４. ０ｇ ／ Ｌ、氯化鐵 ２０ｍｇ ／ Ｌ。 

６． ２． ２ 牙磨塊染色 將酸蝕后的牙磨塊放入染色機(jī)中染色，染色過(guò)程環(huán)境保持 ３７℃ 以模擬口腔環(huán)境，調(diào)節(jié)染色機(jī)轉(zhuǎn)速為 ２ｒ ／ ｍｉｎ使牙磨塊在染色液與空氣中循環(huán)交替，染色液應(yīng)每天更換。 染色完成后，取出牙磨塊將表面污物沖洗干凈，擦干表面水分，保留牙釉質(zhì)染色均勻的牙磨塊，于 １０ｍｉｎ 內(nèi)用色差計(jì)測(cè)量染色后牙釉質(zhì)的白度值（Ｌ* 前），挑選白度值（Ｌ* 前）在 ３５ ～ ４５ 范圍的牙磨塊，隨機(jī)分配到樣品 組和標(biāo)準(zhǔn)磨液組，每組 ８ 個(gè)，分組后采用獨(dú)立樣本 ｔ 檢驗(yàn)對(duì)兩組白度值（Ｌ* 前）進(jìn)行檢驗(yàn)，要求兩組間無(wú)顯著性 差異（Ｐ ＞ ０． ０５）。 染色后未開(kāi)展試驗(yàn)的牙磨塊保存于去離子水中備用。

６． ３ 刷磨處理 將標(biāo)準(zhǔn)牙刷頭和牙磨塊裝上刷磨儀后，設(shè)定刷磨儀往返頻率為 １００ｒ ／ ｍｉｎ，調(diào)節(jié)牙刷頭和桿總重量為 （１５０ ± ２）ｇ，往各個(gè)漿料杯加入適量牙膏漿，使其浸沒(méi)牙磨塊。樣品組使用對(duì)應(yīng)樣品牙膏漿刷磨，標(biāo)準(zhǔn)磨液 組使用標(biāo)準(zhǔn)磨液刷磨。啟動(dòng)機(jī)器，往返刷牙 ８００ 次。 刷牙結(jié)束后取下牙磨塊沖洗并擦干表面水分，于 １０ｍｉｎ 內(nèi)測(cè)量牙釉質(zhì)白度值（Ｌ* 后）。 

７ 計(jì)算結(jié)果與統(tǒng)計(jì)分析

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